元素分析效率翻倍！EDXRF光谱仪助力铸铁质量控制

铸铁是一类以碳含量为1.8–4.0%（重量百分比）和硅含量为1–3%（重量百分比）为特征的铁合金。碳含量对于控制铸铁的性能至关重要，碳含量较低的铁合金则被归类为钢。铸铁与钢类似，广泛应用于多个行业和领域，因此确保其能够可靠地生产和分析至关重要。

在铁合金的表征中，目前红外光谱燃烧分析法是测定碳含量的参考技术。然而，随着探测器窗口技术的进步，能量色散X射线荧光（EDXRF）也成为了一种快速、非破坏性的元素分析方法，可用于碳含量分析。

在本应用说明中，使用Thermo Scientific™ ARL QUANT’X 光谱仪通过一系列校准曲线，对铸铁样品的成分进行了可靠且可重复的分析。

ARL QUANTX EDXRF光谱仪配备以下组件：

·50瓦、50千伏铑（Rh）阳极X射线管

·带9个可选滤光片位置的滤光轮

·采用0.9微米厚石墨烯窗口的先进硅漂移探测器（SDD500G）

该石墨烯窗口对低能X射线（如碳原子发射的X射线）具有高透过率，可检测元素周期表中从碳（Z = 6）到镅（Z = 95）的所有元素。此外，仪器还配备样品旋转器、10或20位自动进样器，并支持空气、氦气或真空环境下的分析，使其成为一款高度通用的分析工具。

样品制备

表1. 浓度范围及校准数据

测量条件

仅需两种测量条件即可测定铸铁样品的元素组成（表2）：

·低原子序数条件：4 kV激发电压，无滤光片，600秒活时间，用于测定碳等轻元素。

·中原子序数条件：16 kV激发电压，薄钯滤光片，120秒活时间，用于测定Cr等重元素。

所有测量均在真空环境下进行，这对碳X射线荧光的检测至关重要，并能显著提高轻元素的灵敏度。

图1A展示了标准品VASKUT 185在低原子序数条件下的全谱图（含碳3.28% w/w）。尽管碳信号明确，但与其他元素谱线相比强度较低。图1B叠加了所有标准品在0–0.5 keV能量范围内的谱图，显示不同碳浓度对应不同的碳Kα强度。

通过0.16–0.38 keV能量区间（涵盖碳峰）计算净碳Kα峰强度。采用直线法校正背景，剩余强度全部归因于碳Kα信号。

图1. A) 标准品VASKUT 185的全谱图；B) 所有8种VASKUT标准品的碳峰叠加谱图（低原子序数条件：4 kV，无滤光片）

图2展示了铸铁中主要合金元素的校准曲线。对于大多数元素，无需进行基体校正，元素谱线强度与浓度呈线性关系。硅（Si）和镍（Ni）需使用一个影响系数校正基体效应，校正后的强度与浓度仍保持线性关系。表1列出了各元素校准的均方根误差（RMSE）和相关系数（R²）。

图2. 铸铁中各元素的校准曲线

总体而言，所有元素均获得令人满意的校准结果。碳（C）的校准曲线明确表明，配备超薄石墨烯窗口SDD500G探测器的ARL QUANTX光谱仪能够实现铸铁中碳含量的定量分析。

为评估分析的短期重复性（精密度），对标准样品VASKUT 185进行了连续10次测量。表3将各元素的平均测量浓度与认证浓度进行对比。

总体而言，精密度与测量时间相关：除校准使用的120秒和600秒外，还测试了400秒/80秒、200秒/40秒及100秒/20秒的活时间组合。即使在最短测量时间内，结果仍保持足够的精密度以满足可靠分析需求。

表3. VASKUT 185铸铁标准品在不同活时间下的重复性结果

本应用说明证明：

1.APL QUANT'X EDXRF光谱仪可定量分析铸铁中的C、Si、P、S、Cr、Mn和Ni等元素；

3.重复性数据显示，即使在短测量时间内仍具有优异的准确度和精密度。

这些结果凸显了EDXRF技术在铸铁成分测定中的实用性。配备最新探测器窗口技术的APL QUANT'X光谱仪，显著拓展了EDXRF的分析能力。