X射线荧光光谱法（ED-XRF）测定固态炉渣成分

炉渣产生于炼铁和炼钢的不同阶段，包括高炉、转炉、碱性吹氧炉、电弧炉或铁（钢）水包等环节。在高炉中，炉渣主要由矿石中的杂质、助熔剂和焦炭灰形成，其成分是氧化硅、氧化铝、钙、镁的硫化物和氧化物，以及少量锰和铁的氧化物组成的复杂混合物。

在电弧炉中，炉渣的形成过程可以通过加入氧、碳、石灰石和氧化镁进行控制。氧和碳反应生成CO，促使锰和铁以有价值的元素状态存在，而非氧化物形式。碱性炉渣有助于中和酸性物质，从而延长炉壁耐火砖的使用寿命。因此，适时监测炉渣成分是控制冶炼过程的关键环节。

实践证明，X射线荧光光谱法（XRF）是测定固态炉渣成分快速、可靠的方法。该方法仅需少量样品制备，对操作技能要求低，且具有好的重复性。根据设备类型和配置的不同，测量时间可从几分钟缩短至不到1分钟。

实验用仪器为赛默飞ARL QUANT'X X射线荧光能谱仪，它有一个高灵敏度的捡测器可测定钠（Z=11）至铀（Z=92）。虽然，EDXRF对较轻的元素的灵敏度受一定限制，很少用于测定浓度低于1%的Na或Mg，但是近年来技术上的进度，已使其应用的范围扩展到传统上是用更灵敏和更大型的X射线荧光波谱仪的范围。

ARL QUANT'X凭借真空样品室、大活性区面积、低操作温度以及优异的探测器噪音性能，实现了好的灵敏度和重现性。

与大多数实验室仪器不同，其耐用的机械设计和紧凑的机型使其能够适应较为粗放的环境，甚至可以靠近炉子安装，满足现场快速分析的需求。

此外，该仪器的操作高度自动化，日常分析可由非熟练人员完成。其软件控制硬件运行的设计大幅减少了机械按钮等复杂操作，进一步提升了易用性和可靠性。

在能量色散X射线荧光光谱（EDXRF）分析中，灵敏度和精密度主要取决于激发样品中目标元素的条件。仪器的性能优势体现在对激发效率和本底控制的优化能力上，而ARL QUANT'X凭借其4-50kV可调电压和8种可选滤光片的组合，几乎可实现无限种激发条件，从而精准调控本底，提升分析性能。

如表1所示，针对每种炉渣样品，我们采集了两种不同激发条件下的能谱，总计数时间为180秒（真空条件下）。

表1 激发条件

图1显示在二个激发条件下，三个非常不同的渣样的谱图。

图1 二个激发条件下，三个炉渣的能谱图

表2 校正曲线范围和误差（电弧炉炉渣）

SEE是已知值和测得值的平均差

结果见表3，它显示 ARL QUANT'X 3分钟测量得到结果的精密度。

在某些情况下，样品的含量低和不均匀性可能使测得值和已知值相差大于3SD，这种情况下就应致虑使用四硼酸锂熔融，着由于稀释而信号太弱，则此种样品应致虑用WDXRF测试。

表3 测量精度

ARL QUANT'X EDXRF已经成功地用于分析炉渣中的多种成份，虽然EDXRF在轻元素的灵敏度，再现性和速度方面不如WDXRF，但其小型，耐用，机械简单，分析结果良好，使其不失成为许多工业环境下一种明智的选择。