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Cassification
01 引言
开采的矿石,浓缩物及其精练产品的元素分析是任何矿石开采和金属精练工艺的重要组成部份。世界上已安装几千台X射线荧光光谱仪就证明它是非常合算和可靠的元素分析技术。
矿石和金属都能在固体状态分析,大多数测试可以由未经培训的人员进行并能得好的精密度,这样,XRF就免除了传统湿法化学分析的困难,费用和延迟。
本文叙述了使用Thermo ARL QUANT'X EDXRF分析几种硫化物,矿石中Zn,Pb,Ba,Fe和Si的典型结果。
02 仪器
ARL QUANT'X使用高灵敏度的检测器可以测定从Na(z11)至U(z92)的所有元素的发射线,虽然EDXRF对轻元素灵敏度受一定限制,很少测定浓度小于1%的Na或Mg,技术的进展已使其实际应用扩展到传统上使用更灵敏和大型的WDXRF的领域。
全真空样品室,大面积活性区,低燥声特性检测器,使得ARL QUANT'X具有显著高的灵敏度和再现性,与大多数实验室仪器不同,它有耐用的机械设计,紧凑的外形,占位小,可以安装在条件简陋的工业环境,硬件由软件控制,保证了数据的完整性,减少了由于机械按钮和开关造成的操作杂性。
03 激发条件
在EDXRF,灵敏度和精密度是和样品感兴趣元素的激发条件密切相关的,仪器对激发效率和燥音控制越灵活,其性能越好,ARL QUANT'X为优化本底控制提供激发电压4—50KV和8个滤片的近乎无限种组合,如表1所示,对每个矿样,真空气氛,总计数时间为3分钟,得到的能谱。
表1 激发条件
图1显示了三个不同矿样的样品谱,其成分见下表3。
图1 三个样品在三个激发条件下的能谱图
04 样品制备
XRF作定性分析不需要样品制备,不论样品的形态,大小,数量。然而,作定量分析就要粉碎并磨细到小于50um(325目),以将颗粒效应和矿物原影响降低至最小。虽然粉末能直接分析,但为了改善准确度和再现性,将其在15-20吨压力下压成片更好。
05 校正
大多数XRF的工业应用均采用有标样的经验系数法,ARL QUANT'X随机提供的软件包中有多种校正方法和功能,和曲线显示。
下面的结果是采用14个标样,多参数回归分析得的,标样是用ICP法定值的,SEE是标称值和测得值的平均差。
表2 各分析项的校正范围
06 再现性
再现性试验显示在该条件的测试精密度,表3显示了在宽的浓度范围内几个矿样的统计结果。
在某些情况下,标称值和测得的平均值之差超过3SD,可能有几种情况,样品均匀性,样品制备及其它,如果用四硼酸锂熔融法制成熔片,则颗粒大小和矿物效应可以去除,但将带来由于稀释而信号减弱的问题,这种样品制备方法仅适用于WDXRF。
表3 矿样测定的准确度和精密度
07 结论
ARL QUANT'X EDXRF已经成功地用于矿石中多个元素的分析,在真空条件3分钟的分析,主要成份的RSD小于1%,其速度,灵敏度,机械结构简单,耐用和运行成本低,使ARL QUANT'X 在采矿业的过程控制应用中具有好的分析价值。
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